氯化物的含量国家标准规定

中华人民共和国国家标准

肉与肉制品氯化物含量测定

GB 9695.8-88

本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。

本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。

2引用标准

GB 9695.19肉与肉制品取样方法

3原理

用热水抽提样品中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银，根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量，计算出氯化物含量。

4试剂

所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。

4、1硝基苯(HG 3-963)。

4、2硝酸(GB 626):1:3溶液。

4、3冰乙酸(GB 626)。

4、4蛋白质沉淀剂。

4、4.1试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中，并稀释至1000mL。

4、4.2试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中，并加入冰乙酸30mL， 用水稀释至1000mL。

4、5硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液 先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h，然后置于干燥器内使其冷却，取其16.989g溶于 水中，用水稀释至1000mL。

4、6硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液

4、6.1配制 将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中，用水稀释至1000mL。

4、6.2标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中，用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂，用硫 氰酸钾标准溶液滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。

按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。

N2v2

N1 = ━━━━............................(1)

v1

式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度

V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL

N2--硝酸银标准溶液的当量浓度

v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积，mL。

4、7硫酸铁铵饱和溶液。

5仪器和设备

5、1实验室常规设备。

5、2绞肉饥：孔径不超过4mm。

6试样

6、1按GB 9695.19取样。

6、2至少取有代表性的试样200g，将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的容器里，防止变质和成分变化，试样应尽快分析，最迟不超过24h。

7分析步骤

7、1 试样前处理

称取处理好的试样10g，精确至0.001g，全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL，置于水浴中，加热15min，不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温，然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL，每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min，将内容物全部移入容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀，过滤，滤液备用。

注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时，在(7.1)去蛋白过程中，在盛试样的锥形瓶中，要先加入0.5g活性碳，再加入100mL热水。

加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后，要用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3，并用pH计检验。然后再使锥形瓶在室温下静置30min，定容后过滤。

7、2测定

精密吸取滤液20mL于锥形瓶中，加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。

精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中，加入硝基苯3mL，并充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积，精确至0.05mL。

同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。